河北錫青銅中鉛的測定方法

    河北錫青銅中鉛的測定方法：

    稱取1.0000g試樣，置于250mL錐形瓶中，加40mL(1+1)HCl，5~10mLH2O2，低溫加熱溶解，煮沸除去過氧化氫，流水冷卻。移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，該溶液為母液。鉛量的測定：

    1、試劑：硫脲-抗壞血酸：于100mL硫脲(10%)中加1g抗壞血酸.用時新配。氟化銨-亞鐵氰化鉀：溶解10g氟化銨和10g亞鐵氰化鉀于少量水中，加水稀釋至100mL.用時新配。0.002M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在80度烘干的4小時以上的EDTA二鈉鹽0.75g溶于400毫升水中，用20%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=5.0~5.5(試紙?jiān)囼?yàn))，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用標(biāo)準(zhǔn)樣品按照下述分析步驟求出EDTA對鉛的滴定度。

    2、分析步驟：吸取母液10.00mL，置于250mL錐形瓶中，加30mL 硫脲-抗壞血酸混合液，10毫升氟化銨-亞鐵氰化鉀混合液，搖勻。加20毫升六次甲基四胺溶液(30%)，二滴溴甲酚綠酒精溶液(0.1%)，四滴二甲酚橙溶液(0.5%)。用0.002M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)。

    3、計(jì)算I a：:Pb%=T*V；T-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鉛的百分含量滴定度(%/mL)；V-滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；注意：由于河北錫青銅樣品的雜質(zhì)等原因，實(shí)際工作中，終點(diǎn)表現(xiàn)為灰綠色。